remoção selectiva de componentes
ao realizar uma experiência que sintetiza um produto químico, uma reacção é muitas vezes completa sempre que a agitação ou o aquecimento são cessados. E, no entanto, há sempre mais passos no procedimento! O que geralmente acontece diretamente depois é “trabalhar” a reação de alguma forma. Um work-up refere-se a métodos destinados a isolar o produto da mistura de reação, e muitas vezes começa por usar um funil separatório e extrações.,
Por exemplo, imagine que o ácido acético e isopentanol foram aquecidos na presença de um catalisador ácido para uma hora (Figura 4.5), a fim de fazer isopentyl acetato, um éster que tem cheiro de bananas (ver a reação do esquema na Figura 4.6). Após o período de uma hora, infelizmente não existe apenas o ester que cheira a banana no frasco., O frasco conterá também subprodutos (a água neste caso), restos de materiais de base se a reacção estiver incompleta, bem como quaisquer catalisadores utilizados (\(\ce{H_2SO_4}\) neste caso). Neste exemplo, pode haver cinco compostos no frasco de reacção após a interrupção do aquecimento (figura 4.7)!
quando “trabalhando” esta reacção, a mistura resultante é frequentemente vertida num funil separatório juntamente com alguma água e solvente orgânico. Isto produz duas camadas na ampola de decantação: uma camada aquosa e uma camada orgânica. após agitar esta mistura heterogénea, os compostos distribuem-se com base na sua solubilidade. Compostos que têm alta solubilidade em água favorecem a camada aquosa, enquanto menos compostos polares favorecem a camada orgânica., Neste exemplo, o catalisador ácido e o ácido carboxílico residual ou álcool provavelmente seria puxado para a camada de água. O éster teria uma maior afinidade para a camada orgânica do que a camada aquosa, fazendo com que fosse isolado dos outros componentes da mistura de reação (figura 4.7).
neste exemplo, é possível que pequenas quantidades de álcool são também atraídos para a camada orgânica, mas eles poderiam provavelmente ser removidas com água de lavagem.”Em uma lavagem, o composto desejado (por exemplo, o acetato de isopentilo), permanece em sua camada atual do funil separatório (neste exemplo, a camada orgânica), e os compostos indesejados são removidos, ou “lavados” para outra camada (por exemplo, a camada aquosa). Uma lavagem é diferente de uma extração, porque em uma extração o composto desejado se move a partir de sua localização atual (i.e., ele se move de uma camada aquosa para uma camada orgânica), enquanto na lavagem do composto desejado permanece em sua camada atual.